常见问题

  • Q这么多气相毛细管色谱柱,哪个型号规格最合适?

  • A气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见,使用频率最多的色谱柱,常规的测试应用基本以此为主。想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。 一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果,错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。 选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。 毛细管柱的规格参数是什么呢?那就是长度、内径和膜厚,以及固定相种类。 当拿到一根柱子,首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。 它表示: 这些参数是固定的吗?当然不是,格式是固定的,但是里面的型号是可以改变的。 柱子长度 关于毛细管柱,商品化柱子长度可以从5米至100米不等,我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格,选择依据一般是组分越简单柱长越短,所以100米规格的色谱柱并不多,除一些专用柱除外。最常见的色谱柱长度规格是30m。 长度会影响色谱柱的分析时间,快速分析时建议选择短柱子(5米、10米、15米)。在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱子可以提高分离度,当然分析时间也会相应增加。例如60米柱子与30米柱子相比,分离时间可能是其两倍。另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。 内径规格 关于毛细管柱,商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。 色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显,内径越小色谱柱的塔板数就越高,柱效越高。但是载样量会减少。使用细柱子需要关注载样量,过载就会导致柱效降低。经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索,累计的经验是:痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。此外,对于快速分析来说,0.1mm和0.2mm最有优势。只要仪器设备的进样口压力能够保证、载气纯度较高,小口径色谱柱是最佳的选择。 膜厚规格 关于毛细管柱,商品化的膜厚规格有0.1微米、0.15微米、0.25微米、0.5微米、1.0微米、1.5微米、3微米、5微米、10微米、20微米等等。对于特殊的应用,我们还可以看到诸如0.2微米、0.33微米、0.88微米、1.2微米、1.4微米、1.8微米、2.55微米、和2.65微米等这样特殊的膜厚尺寸。最常见的色谱柱膜厚是0.25微米、0.5微米、1.0微米。膜厚应用最广泛的规格是0.25um。 膜厚规格主要影响两个指标,保留时间和样品负载能力。液膜薄的柱子柱流失会相应降低,如果检测器对于流失有要求,在保证分离的情况下尽量选择液膜更小的柱子。 固定相 关于毛细管柱,商品化固定相按照极性分类,主要是非极性、弱极性、中等极性和强极性色谱柱。按照固定相分类,主要是聚硅氧烷、聚乙二醇、其他。根据机理分类,主要是WCOT(气-液分配色谱)和PLOT(气-固吸附色谱)。PLOT柱主要用于气体以及挥发性化合物的分析。 此外近些年的文献中,对于其他固定相色谱柱的研发也在不断更新,例如离子液体固定相、金属有机框架固定相、碳纳米管材料固定相、环糊精及其衍生物固定相等,而且新型的固定相亦有部分实现了商品化。实际应用中,目前应用最广泛,占比最大的固定相为5%苯基95%聚二甲基硅氧烷,既商品化的-5/-5ms型色谱柱。 如何选择固定相呢,一般原则是相似相容原则,即非极性色谱柱保留非极性化合物,极性色谱柱保留极性化合物,实际使用时还需要活用这个原则。实验室多数样品的组成都很复杂,既有非极性化合物,也有极性化合物。那么此时固定相选择的技巧是所选固定相的极性强度必须能避免保留时间过长,还能保证各组分间的良好分离。此时需要对每种固定相的保留能力及分离度完全了解。因此除了极性以外,还要分析各物质之间的作用力,即电负性、色散力、偶极作用力和氢键作用力。例如在分离苯系物时想要实现二甲苯三种物质的分离,可以选择聚乙二醇固定相的柱子,并非聚二甲基硅氧烷的柱子。 常规毛细管柱固定相以及对应检测目标物的总结表如下: 常用毛细管色谱柱对应表 结束语 如何选择毛细管柱呢? • 有现成方法,根据方法中的固定相和规格进行选择。 • 没有方法,可以根据目标物查阅文献,找到适合的固定相和规格。 • 将您的样品种类告知销售商,询问色谱柱销售商是否有推荐的色谱柱。 • 根据目标物极性选择最常用的5%苯基95%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇固定相,30m*0.25mm*0.25um作为首选方案,再优化测试条件。 • 可以根据上述列表进行对应选择。 • 寻找是否有专用柱型号。
  • Q有机混标出现个别出杂峰的原因

  • A1、柱残留,或者检测器污染 2、溶剂引入的杂质(乙酸乙酯溶剂中含丙酸乙酯) 3、同分异构体(内吸磷,多氯联苯,菊酯) 4、不稳定化合物,分解产物有响应
  • Q有机混标出现个别不出峰的原因

  • A1、多环芳烃:化合物极性弱,方法不适合会导致不出峰 2、产品峰会被溶剂峰覆盖(乙腈,丙酮);需要进行分析方法的优化 3、未完全分离的同分异构体(二甲苯化合物,用弱极性色谱柱只能出两个峰) 4、响应低,选择合适的检测器化(比如有机氯化合物,用ECD检测器) 5、无机盐类/高沸点,用气相不易气化,导致组分不出峰 6、不稳定化合物,分解产物无响应,导致少峰(氨基甲酸酯类农药) 7、有些化合物容易在岑管上吸附,导致无法进入色谱柱,不出峰
  • Q标准物质期间核查包含哪些内容?

  • A(1)外观核查:注意存储的标准物质是否符合证书中有效期、储存条件、包装完整性、颜色和性状,使用方法等各项要求;(2)量值核查:采用基准方法进行量值核验(滴定法、称量法等);或者采用证书中规定的分析方法进行量值核验。得到的结果采用合适的评定方法评估测试结果,评定方法有:T检验法、En值法或者临界值(CD)法。若出现以下情况需要进行量值核验:1. 未按证书规定存储条件进行存储,2. 标准物质过期;3. 怀疑标准物质被污染或者不稳定;4. 检测项目争议大,受到质疑时。
  • Q无机溶液标准物质是否需要前处理?

  • A部分无机标准溶液需要前处理: 1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同; 2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注; 3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用; 4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用; 5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。
  • Q有机混标出现析出的原因

  • A溶解度:指在一定温度下,某物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶质的质量。物质溶解与否,溶解能力的大小,一方面决定于物质(指的是溶剂和溶质)的本性;另一方面也与外界条件如温度、压强、溶剂种类等有关。在相同条件下,有些物质易于溶解,而有些物质则难于溶解,即不同物质在同一溶剂里溶解能力不同。而大部分物质的溶解度随温度升高而增加。混标由于其复杂性,溶解情况也更加复杂。可能导致在配制时完全溶解的混标,在储存过程中由于环境温度等变化而使部分组分析出。比如正构烷烃类混标,多环芳烃类混标等。
  • Q常见问题(F.A.Q)-支付和退换货

  • A 退换货政策 任何有关信用或退货请求的索赔都必须在收到后十(10)天内提出。 定制的非标准目录和非目录订单不符合取消或退货的条件。 对于所有退货,必须从化学分析商城(Chemanaly)的客户服务获得退货授权(“退货授权”)。 没有退货授权,化学分析商城将不接受,也不会退款。 收到授权的退货产品后,将退还原始购买价格的信用额,减去退货产品费用和原始运输和手续费(“部分信用额”)。 要获得部分信用,必须在收到退货授权后的六十(60)天内退回产品。 如果化学分析商城(Chemanaly)的错误导致装运不正确的订单,化学分析商城(Chemanaly)将全权选择免费运送替换订单,或者将错误运输的原始产品的购买价格加运费记入您的帐户。 如果您因错误导致寄出了不正确的订单,并在十(10)天内报告给化学分析商城(Chemanaly),则可以获取退货授权,并退还部分信用产品。 有关完整的详细信息,请参见www.chemanaly.com上的“法律信息”部分。 对于化学分析商城(Chemanaly)有分销商的地区,我们邀请这些国家或地区的客户直接与他们当地的化学分析商城(Chemanaly)分销商联系,以制定退货政策。
  • Q常见问题(F.A.Q)-订单及相关咨询

  • A 大包装咨询 联系我们以获得批量折扣 阿拉丁能够为批量购买的产品(无论是单个产品还是多个产品)提供有竞争力的折扣。折扣通常是标准单位大小的五倍,并随着数量的增加而逐渐增加。 如果您还可以告知我们任何特殊要求,它将帮助我们评估您的要求。常见的要求是: 指定产品来自单个批次。 为了说明包装大小,您需要提供的产品(例如2g以50mg单位包装)。 定制的派送时间表可从大包装中受益(例如50mg单位,每3个月发送一次,为期2年)。. 如果您感兴趣的产品当前未在我们的网站上列出,我们将很乐意为您寻找供应商。 要请求批量报价,请使用我们的批量订单查询表与我们联系以了解您的要求。我们将尽力满足您的需求。 受控物质客户支持 为了安全起见,某些管治药物或者易制毒品将无法在线购买。在我们分发受控物质(如危化品、易制爆产品)之前,可能需要其他信息,并且可能需要支付额外运输费用等。我们收到您的订单后,我们友好而专业的员工将竭诚为您服务。对于中国的客户,所有希望从阿拉丁购买受管制物质的客户必须采取适当的步骤来获得危化品经营许可证等,以确保遵守法律法规。这是最终用户的责任。