一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射剂中N-亚硝基哌啶的含量。参考注射剂说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据EMA人用药品中的亚硝胺杂质上市许可人问答中N-亚硝基哌啶的PDE=1300ng/day，计算N-亚硝基哌啶的限度为1300μg/150mg= 8.7ppm。根据N-亚硝基哌啶
一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射用中基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的含量。参考注射用说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据ICH M7，氯甲烷和氯乙烷的终身AI值分别为1361μg/天、1810μg/天，经计算氯甲烷、氯乙烷的限度分别为1361μg/150mg=0
一、研究目的化学药品生产过程中直接接触的工艺组件，可能与液体接触并发生相互作用，导致相关浸出物的产生和积累。浸出物在液体中持续存在并最终传递至终产品中，可能影响产品质量和/或患者安全。本方案参考《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（试行）》、《化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指
1 核磁共振氢谱（1）样品和对照品的1H谱图，见附件图谱，编码09～10。（2）测定数据测定数据见表1 表1样品和对照品在DMSO-d6 中的1H-NMR 数据序号样品化学位移/δ ppm对照品化学位移/δ ppm质子数33.893.8715,245.355.352163.51,3.53,3.56,3.583.50,3.52,3.55,3.572108.758.73111,121.46,1.591.45,1.58619,20,21,22,2
如何解析氢谱首先我们需要确定做核磁所使用的氘代溶剂，如果体系没有加TMS，我们就以氘代溶剂残留峰进行定标。对于有特征基团的分子，如甲基，甲氧基，叔丁基，亚甲基等等，我们优先以该峰为基准进行定氢的个数，然后再对其它峰进行操作。在这里我们切记不可用活泼氢作为标准来定氢的个数，因为活泼氢受浓度，温度，和溶剂等
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