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推荐色谱进样针使用小技巧,解决大问题!

2022-03-08 17:14:59

        色谱进样针虽小但却不可或缺,进样针是连接样品和分析仪器的渠道,有了进样针,样品才能进入色谱柱,经检测器,进行连续谱图分析,所以,进样针的维护和清洗是分析人员日常需要关注的重点,否则不仅会影响工作效率,还会对仪器产生伤害,本文主要介绍关于进样针的小知识。

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进样针的分类

按照进样针针头的外观,可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针
圆椎型针头,用于隔垫进样,可减小对隔垫的损坏,经受多次进样,主要用于自动进样器上;
斜面针头,可用在进样隔垫上,易于进样操作,其中26s–22的针头是最适宜使用在气相色谱中进样隔垫上;
平头进样针,主要用于高效液相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。


进样方式
按照进样方式可分为自动进样针和手动进样针。
 
按照进样针在气相色谱仪、液相色谱仪液体中不同的分析要求,可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求的进样偏少一些,最常见的进样量为0.2-1ul,因此对应选择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型,方便进样操作;

相比较而言,液相色谱进样量普遍偏大些,常见的进样量为0.5-20ul,所以相对针的容积也大些,一般用25-100UL的,并且针尖的平的,以防划伤定子。 

在色谱分析中,最为常用进样针为微量进样针,特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL,有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械。


进样针的使用
1、在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
2、排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。
3、排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
4、使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。
 

柱塞的维护
1、不能用力压柱塞。
2、当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。
3、标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
4、当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
5、清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。
 
针的维护
1、中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
2、清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。
3、热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。

进样针的清洗
1、可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁,在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动;
2、如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。
3、重复使用有机溶剂抽吸,如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在,发生这种情况后需重复进行清洗过程。
4、如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动,检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。
5、如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出。即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一下流出情况即可)。
6、针头中的堵塞会破坏分析的重现性,由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物。只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。 

进样针的使用注意事项
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡,吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 

进样针的常见问题

1、怎样防止进样针不弯?
答:很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 
(1)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
(2)位置找不好针扎在进样口金属部位。
(3)注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
(4)因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
(5)进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
 
2、进针技巧TIPs? 
(1)扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针要快,若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点。
(2)马上拔出。进样量要少,可以保证峰形好看些。注意进样器中不要留有气泡,慢吸,快打,将气泡排出;
(3)进样前多抽吸几次排尽气泡,进样时快进快出,针扎进去的位置去的位置尽量固定,至于进样后按start时间,不需要特别快,只要保证你每次扎完按start的时间间隔一致就可以;
(4)一般是要立刻拔出,有种说法是针扎入进样垫时会降低密封性引入一些空气杂质,根据分析样品的不同,进样慢还会造成拖尾,另外同一批样品最好由同一个人来进以保证进样的重现性,不同的人进样误差会差别很大,据agilent工程师说,能保证5%以内的误差率就算是比较好的了,原装的进样针非常贵,要小心。还有一种说法认为进样后即刻拔出来可以起到一种类似搅拌的作用,在进样器内使样品汽化更均匀,可以降低分流歧视效应。
(5)待测液应装在密封进样瓶中(有些需要避光保存),以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
(6)进样前,要用溶剂洗进样针三次左右,保证没有上次进样残留。用待测液洗涤进样针三次左右,保证进样浓度和待测液浓度一致。
(7)注意赶走进样针中的气泡,以免实际进样量和标示值有偏差。进样手法要一致,速度要快。
(8)橡皮圈要勤检查,以免老化。
(9)进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到进样器的导管。
 
3、做液相实验进样针被氧化变涩了,影响进样,要怎么处理呢?
(1)多数人建议甲醇冲洗,超声20分钟,再用纯甲醇超声试试,一般建议你用完之后用甲醇水清新,然后再用纯甲醇洗,那样针一般不会涩了,我曾经用肥皂水洗过里面的那层油状物。
(2)还可用5%稀硝酸洗的,因为样品有的时候不是纯甲醇溶解,是用甲醇和水,这样的话进样针上的铁的部分就生锈,用稀硝酸洗的话可以洗掉铁锈。

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