头孢呋辛钠EP杂质E(97232-97-8) 基本信息 | |||
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CAS号 | 97232-97-8 | 分子式 | C16H16N4O8S |
分子量 | 424.39 | 熔点 | |
纯度 | 99.22 % | 密度 |
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性状:类白色固体
贮藏:-40℃,避光 章$
2 化学结构确认
基于1HNMR、MS测定结果,本品分子结构确定如下:
2.1 核磁共振氢谱(1HNMR)
仪器型号:Bruker Avance 400MHz核磁共振仪
测定溶剂:d6-DMSO
测定结果:样品的1HNMR谱图解析结果与头孢呋辛钠EP杂质E的分子结构相符。
2.2 核磁共振碳谱(13CNMR)
仪器型号:Bruker Avance 400MHz核磁共振仪
测定溶剂:d6-DMSO
测定结果:样品的13CNMR谱图解析结果与头孢呋辛钠EP杂质E
的分子结构相符。
2.3质谱(LC-MS)
仪器型号:岛津LCMS-2020
测定方法:ESI电喷雾,负离子模式
测定结果:质谱谱图见附图
谱图解析:质谱图谱中m/z=847处的较强离子峰对应于样品[2M-H]-的离子,质谱图谱中m/z=423处的较强离子峰对应于样品[M-H]-的离子,确定精确分子量为424.07,同位素丰度与理论计算一致,见附图。
2.4结论
综合核磁共振氢谱(1HNMR),碳谱(13CNMR),质谱(MS)的结果,可以确定样品分子结构与头孢呋辛钠EP杂质E分子结构一致。
3纯度测定
3.1 有关物质
仪器型号:Ultimate3000
测定方法:采用高效液相色谱法对本品有关物质进行测定
色谱条件:流动相A:乙腈; 流动相B:0.1%磷酸
时间(分钟) | 流动相A% | 流动相B% |
0 | 10 | 90 |
10 | 80 | 20 |
17 | 80 | 20 |
18 | 10 | 90 |
30 | 10 | 90 |
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18,4.6×250mm,5um)
检测波长:278 nm
柱温:室温
流速:1.0 mL/min
运行时间:30min。