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液相色谱柱用久了,我们怎么去再生处理了

来源:本站      2023-11-01
导读:对使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱,可用下述方法进行快速再生,以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。正相柱:用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱,每种溶剂每次用30mL清洗,按庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5%甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增),最后再用纯甲醇通过柱将水分带出,拆下


对使用时间较长、柱效逐渐下降的色谱柱,可用下述方法进行快速再生,以除去微量不洁杂质在柱头的聚积。

正相柱:用下述极性强且能互溶的有机溶剂来洗涤色谱柱,每种溶剂每次用30mL清洗,按庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮(氨基柱不用)、甲醇、5%甲醇水溶液次序冲洗(洗脱剂的极性依次递增),最后再用纯甲醇通过柱将水分带出,拆下柱置于气相色谱仪柱箱中升温至75℃,以除去水分。另应注意不能使用乙醇,它会使柱丧失柱效。


反相柱:用极性溶剂每种30mL,按以下顺序清洗:5%甲醇水溶液、0.5mol/L H3PO4(或0.1mol/L EDTA钠盐)、5%甲醇水溶液、甲醇、甲醇-氯仿(1:1)混合液、甲醇、5%甲醇水溶液。最后保存在甲醇溶剂中。

当色谱柱的性能变得很差时,可采用下述两种方法,作最后的补救。


一种方法是修补柱头并同时更换不锈钢烧结片。当取下烧结片发现柱头塌陷或填料被杂质污染时,可挖掉0.5mm左右的固定相,再重新填充同样的干燥固定相,用少量流动相润湿,再填充干燥的固定相与柱口平齐(必要时用光滑的不锈钢棒压紧),如此重复3~5次。


再换上新的不锈钢烧结过滤片,拧紧结头,与高压泵连接,用流动相冲洗20min,若柱压力降恢复正常,可连接检测器,测柱效。若柱效恢复就可继续使用。若柱压力降恢复正常,但柱效仍偏低,表明柱头未填充紧密,仍有空隙,此时应重复上述操作,直至柱压力降恢复正常、柱效也恢复正常才可继续使用。


另一种方法是倒冲色谱柱。此法适用于已修补过柱头,柱寿命已达中后期的色谱柱。柱逆向使用后柱效会损失较大(约30%),倒冲柱可检查柱头不锈钢烧结片是否堵塞。若已堵塞在倒冲柱时,可观察到柱压力降减小,待柱压力降恢复正常,再将色谱柱按原方向安装使用。


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本文最后更新于2023-11-01 17:01:04,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。