气相色谱的进样方式

手动进样系统微量注射器

使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器

固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物的分析。

液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。

阀进样系统

气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱、多阀的组合进行特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。 

液相色谱的进样方式

按采用的工具分为两种：注射器进样、阀进样。根据进样时液流状态不同，注射器进样又分为流动进样和停流进样两种。

注射器进样装置分为有垫式和无垫式：

有垫式进样：

优点：注射器针头穿过能出行密封的垫，将样品注入色谱柱顶端，这种装置结构简单，样品量调节方便，特别适用于微升级样品进样；

缺点：不能承受200公斤/cm2以上的压力，不宜用于大量样品的进样，常会产生渗漏现象，对垫的要求比较高。

无垫式进样：

使注射器适用于高压系统，有一部分装置要求停流进样。在进样时流动相停止流动，使系统泄压，进样后重新升压，进行分离。

优点：样品消耗量少，可在350公斤/cm2压力下工作。

缺点：操作麻烦、耗时长，但它能以最好的方式将样品注射到柱头。

※不必停流的无垫进样装置：具有能自行密封的密封环。进样时，密封针头，进样后使之脱离高压，这种装置可在200～350公斤/cm2压力下工作。

阀进样：

优点：进样阀带有定量管，可直接向压力系统进样，能承受350公斤/cm2的压力，它所允许的样品体积较大(毫升级)，无须熟练的操作和很高的技巧即可获得较高的重复性，易于自动化。

缺点：进样中要排除一部分样品并降低柱效，有时进样阀还要用一些非金屈的沼动密封材料，这对某些溶剂来说是不允许的。 

针式进样器的使用及维护

1、根据样品的体积选择进样器，为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。 

2、进样器的使用：

在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口，排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。

排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。 

使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。

3、进样器的清洗：

通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。

清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。

消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。

※不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性，清洗外部时用绵纸或薄纸。

4、柱塞的维护

不能用力压柱塞。

当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。

标准进样器柱塞不能相互调换时，每个柱塞都适合相应进样器上的附着层。

当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。

清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。

5、针的维护

中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大内径的进样针。

清洗针头时应使用清洗工具，如，通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。

热清洗：用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质，热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。

自动进样器

液相色谱系统大多使用自动进样器引入样品，正确使用自动进样器是保证液相色谱系统分离精确度的基本条件，可提供小于1%的标准偏差。

优点：自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。

进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。

自动进样器常见维护保养

1、零件磨损

针座：

使用寿命与使用时间的长短和使用次数有很大关系，小析姐觉得没必要定期更换，使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考，发现针座漏液时及时更换就好。
针头：

发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。

2、自动进样器：

爪套磨损：更换新的爪套。

计量泵密封垫圈的磨损：

更换这个位置的密封垫圈时要注意，与泵不同的是，使用者先要进入仪器的诊断维护界面，把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵，否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置，安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低，几乎可以低到忽略不计，但是这个密封垫圈一样会有磨损，使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液，但是这种问题发生的频率非常低。

六通阀维护：

进样速度要快。

注射器进样时必须采用平头针。
使用部分装液法进样时，进样量多为定量管体积的75%，如果25µL的定量管多进样15µL，并且要求每次进样体积准确、相同；
一般情况下不要轻易拆卸阀体，如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。
样品溶液均要用0.45µm的过滤器过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。
经常清洗进样阀，气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时，导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发，盐浓度增加形成结晶析出。

3、机械故障

自动进样器的机械手臂上的问题，仔细观察进样器机械手臂工作时的运动，主要包括横向和纵向，这些运动都依靠皮带、齿轮和丝杠来完成。自动进样器机械故障主要由空气中的灰尘引起，空气中的灰尘吸附在皮带、丝杠和齿轮上，增大了摩擦，严重时直接导致预定的动作不能完成，甚至仪器开机时自动进样器自检都不能通过，出现这种问题可以把仪器关掉，用干净的不掉纤维的无纺布去擦拭丝杠、皮带和齿轮等传动装置，擦不到的地方可以用手拉动皮带，然后再擦，有经验的可以把仪器外壳拆开来擦拭。注意：千万不要往丝杠上随意抹润滑油，因为润滑油本身会加重灰尘的吸附。擦完以后重启仪器试一下，很多时候问题都能解决。至于更复杂的机械臂定位不准或者无法抓取小瓶等问题，最好由专门的工程师上门来做维修了。

4、针座堵塞
针座堵塞的问题相信很多人都遇到过，有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次，进样针针头扎下去的时候，会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去，针头落到针座上去以后，流动相经过100ul定量环流经针座，碎屑被带到针座入口，造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。

发现问题以后，进入仪器诊断界面，把针头提起来，离开针座，去掉自动进样器模块的前盖，拆掉针座连接六通阀的螺钉，用力把针座取下，将针座倒接到液相泵上，流速设置为5mL/min加压，一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来，如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声，然后再接泵冲，或者干脆延长管路，边接泵冲边超声，可以边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来，然后装回去就一切OK了。

小结

无论是手动进样器，还是自动进样器，随时进行日常的维护保养很重要，不要等到零件磨损的无法再用时后悔莫及！