1 核磁共振氢谱
(1)样品和对照品的1H谱图,见附件图谱,编码09~10。
(2)测定数据测定数据见表1
表1样品和对照品在DMSO-d6 中的1H-NMR 数据
序号 | 样品化学位移/ δ ppm | 对照品化学位移/ δ ppm | 质子数 |
3 | 3.89 | 3.87 | 1 |
5,24 | 5.35 | 5.35 | 2 |
16 | 3.51,3.53,3.56,3.58 | 3.50,3.52,3.55,3.57 | 2 |
10 | 8.75 | 8.73 | 1 |
11,12 | 1.46,1.59 | 1.45,1.58 | 6 |
19,20,21,22,23 | 7.2-7.3 | 7.2-7.3 | 5 |
2 核磁共振碳谱
(1)样品和对照品的核磁共振碳谱图见附件图谱,编码13~14。
(2)测定数据见表2。
表2样品和对照品在DMSO-d6中的13C-NMR 数据(ppm)
序号 | 样品化学位移/δppm | 对照品化学位移/δppm | 类型 |
4 | 173.87 | 173.78 | C=O |
8 | 170.85 | 170.83 | C=O |
15 | 170.54 | 170.30 | C=O |
18 | 136.50 | 136.50 | C |
19,20 | 129.53 | 129.52 | CH |
21,22 | 128.65 | 128.65 | CH |
23 | 126.87 | 126.87 | CH |
3 | 74.54 | 74.58 | CH |
2 | 67.23 | 67.23 | CH |
7 | 64.75 | 64.77 | C |
5 | 58.09 | 58.07 | CH2 |
11 | 31.60 | 31.64 | CH3 |
12 | 28.00 | 28.01 | CH3 |
16 | 41.91 | 41.90 | CH2 |
3 谱图解析
根据1H-NMR谱、13C-NMR谱,可对样品和对照品的1H信号和13C信号进行归属∶
3.1 氢谱解析
(1)化学位移在δ7.3ppm和7.2ppm为苯环上的氢,归属为19,20、21,22和23号氢,因为是对位双取代,19,20处于相同位置,21,22处于相同位置。
(2)化学位移在δ1.46ppm和1.45ppm处有两个单峰,6个氢,归属为11号和12号相邻两个甲基。
(3)化学位移在δ8.72ppm处的1个氢,归属为受羧基影响的10位氢质子。
(4)化学位移在δ3.55ppm处的2个氢,属于受苯环和羰基影响的16位上两个质子。
(5)化学位移在δ5.35ppm处2个氢,归属于5号和24号的2个次甲基。
(6)化学位移在δ3.84ppm处1个氢,归属于3号的次甲基。
3.2 碳谱解析
(1)化学位移在δ173ppm、170ppm、169ppm处3个碳原子分别属于分子中的3个羰基碳,证实该碳为C-4,8,15。
(2)化学位移在δ136ppm、129ppm、128ppm、126ppm处6个碳原子为苯环上的碳原子,因19与20,21与22处于相同位置,具有相同的化学位移,所以碳谱上,此位置出现4个信号,6个碳原子,证实分别属于碳-18,19-20,21-22,23。
(3)化学位移在δ74.81ppm处为受羧基影响的碳,可以判断为碳-2。
(4)化学位移在δ67ppm处为叔碳原子,与化学位移在δ64ppm处季碳,可以判断分别为碳-2和碳-7。
(5)化学位移在δ58ppm处的碳原子,判断为碳-5。
(6)化学位移在δ31ppm、28.10ppm处的碳原子,很容易判断为分子中的两个甲基。
样品与对照品的谱图一致。
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本文最后更新于2022-09-26 15:39:35,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。