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阿替卡因杂质B合成工艺

来源:本站      2024-07-15
导读:CAS:23964-58-1性状:白色固体药理:本品为酰胺类口腔专用局麻剂。具有麻醉起效快,麻醉效力强,持续时间长,过敏反应少,不良反应小的特点。由于组织浸润性强,采用黏膜下浸润麻醉就可以完成上、下颌后牙的拔牙、牙髓治疗及活髓烤瓷等口腔一般治疗过程。与肾上腺素合并使用,可减缓本药吸收,延长作用维持时间,增加作用。

CAS23964-58-1

性状:白色固体

药理:本品为酰胺类口腔专用局麻剂。具有麻醉起效快,麻醉效力强,持续时间长,过敏反应少,不良反应小的特点。由于组织浸润性强,采用黏膜下浸润麻醉就可以完成上、下颌后牙的拔牙、牙髓治疗及活髓烤瓷等口腔一般治疗过程。与肾上腺素合并使用,可减缓本药吸收,延长作用维持时间,增加作用。

阿替卡因杂质B

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合成路线及实验:

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冰水浴无水氮气保护下,称取3.4g甲基噻唑甲酸甲酯溶于50mLDCM中,加入3g碳酸钾固体搅拌滴加溴丙酰溴。滴完之后维持冰水浴30min后升温至室温继续反应约1h。

反应监控:P:E=5:1,产物Rf≈0.2-0.3,比原料略大。

后处理以及纯化:加入水进行淬灭并分层,二氯甲烷层分出后使用无水硫酸钠干燥,旋干后得到3g左右白色固体。

将表中原料加入单口瓶内,开启加热回流,反应约1.5h既可以反应完毕。后处理直接先将乙腈旋干,后加水以及乙酸乙酯分层,有机层干燥后旋干得到白色固体备用。

常温下加入上述物料,开启加热75°回流过夜,点板监控,展开剂10%甲醇二氯甲烷,产物Rf≈0.3-0.4,比S2产物大。

后处理,先将四氢呋喃旋干,后往粗品内滴加1MHCl,将pH调到7-8后,会有大量的白色固体析出,抽滤,滤饼分别使用冰水,丙酮进行洗涤。抽干后继续使用油泵拉干残留的溶剂。得到的固体呈纯白色,送样检测做核磁鉴定。

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本文最后更新于2024-07-15 20:40:59,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。