一、合成产品信息:
4,4-二氯偶氮苯E构型
CAS:21650-51-1
性状:黄色固体粉末,DCM可溶。
保存:-20℃,密封遮光保存。
二、项目所需常用试剂
1、溴化亚铜
溴化亚铜为白色粉末或立方系晶体,熔点498℃,沸点 1345℃。溶于盐酸、氢溴酸和氨水生成配合物,微溶于冷水,在热水、硝酸中分解,不溶于丙酯和浓硫酸。室温密封遮光保存。
CAS:7787-70-4,MW:143.45。
用作有机合成原料和反应催化剂等。
2、吡啶
常温下是一种无色有特殊气味的液体,熔点-41.6℃,沸点115.2℃,与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶),密度0.9819g/cm3。易溶于水,乙醇,醚等多数有机溶剂,本身也可作溶剂。室温密封遮光保存。
CAS:110-86-1, MW:79.1。
吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。除作溶剂外,吡
啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品的起始物,包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等等。
三、合成路线
实验操作:
依次加入无水甲苯 40mL ,对氯苯胺40mL,溴化亚铜42mg,吡啶87mg。氮气保护,升温至外温60℃。保温搅拌20-24h。TLC(PE:EA=3:1,原料Rf=0.5,产物Rf=0.9;石油醚为展开剂时,产物Rf=0.5)。石油醚过柱400mg(先用石油醚过柱,黄色的点即为产物。PE:EA=100:1-20:1冲下挂柱的产物)。
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本文最后更新于2025-01-16 10:50:08,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。