欢迎来到分析化学个人分享分析化学!有您更精彩!

化学分析百科|合成百科|实验室咨询

盐酸溴己新杂质的合成工艺

来源:本站      2024-07-22
导读:本品系根据药用植物鸭嘴花中所提出的有效成分(番爵床碱)的结构而合成的新型粘液溶解性祛痰剂,有较强的溶解粘痰的作用。能使痰中的粘多糖纤维分化和裂解,也可抑制粘多糖的合成,使痰中唾液酸(酸性粘多糖成分之一)含量减少,从而降低痰的粘度,口服后尚有恶心性祛痰作用,使痰液易于咳出,使呼吸道畅通。临

   本品系根据药用植物鸭嘴花中所提出的有效成分(番爵床碱)的结构而合成的新型粘液溶解性祛痰剂,有较强的溶解粘痰的作用。能使痰中的粘多糖纤维分化和裂解,也可抑制粘多糖的合成,使痰中唾液酸(酸性粘多糖成分之一)含量减少,从而降低痰的粘度,口服后尚有恶心性祛痰作用,使痰液易于咳出,使呼吸道畅通。临床上用于急慢性支气管炎、哮喘、支气管扩张、肺气肿的治疗,尤其适用于白色粘痰咳出的困难者,及因痰液广泛阻塞小支气管引起的气急等症。不良反应:服用本品偶有恶心、胃部不适,减量或停药后可消失。少数病人血清转氨酶暂有升高。胃溃疡病人应慎用。本品毒性很小。

盐酸溴己新杂质结构图:

5.png

合成路线:

5.png


第一步反应:

5.png

在(250mL)单口瓶中,依次加入5.0g SM12.22 g SM2K2CO3 6.67 gPdCl2(dppf)88.84 mg,最后加入100 mL二氧六环。快速置换N2,反应液加热回流过夜。TLC(石油醚:乙酸乙酯=1:1,原料Rf=0.5,产物Rf= 0.4)显示原料反应完全,LC-MS显示有产物生成。停止搅拌,反应液冷却至室温,加入100mL水淬灭反应,乙酸乙酯(50mLx3)萃取,富集有机相,饱和食盐水(50mLx3)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,所得粗品4.4 g(石油醚:乙酸乙酯=10:1)过柱,得中间体1-A3.1g为无色油状液体,收率57.1%

第二部反应:

5.png

在(250 mL)单口瓶中,将2.0 g 1-A溶于50 ml 甲醇中,再向其中缓慢加入50 mL 6M HCl,反应液加热至60℃搅拌过夜,TLC(石油醚:乙酸乙酯=1:1,)显示原料反应完全,基线上有新点,LC-MS显示有产物生成。减压除去溶剂,(石油醚:乙酸乙酯=1:1)打浆,过滤得到产物。

TAG标签: 盐酸溴己新

免责声明:本站提供的一切文章和内容信息仅限用于学习和研究目的;不得将上述内容用于商业或者非法用途,否则,一切后果请用户自负。本站信息来自网络收集整理,版权争议与本站无关。我们非常重视版权问题,如有侵权请邮件与我们联系处理。敬请谅解!

本文最后更新于2024-07-22 23:00:47,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。