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用碘乙烷为乙基化试剂在碱性条件下常温酯化依帕司他杂质A的合成工艺分享

来源:本站      2024-08-13
导读:常用名:依帕司他、依帕司特、EpalrestatCAS:82159-09-9性状:深红色针状结晶,臭味,味苦。MP :210-217℃溶解性:易溶于四氢呋喃,较易溶于DMF,较难溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮,难溶于氯仿、乙醚,不溶于水。药理分类:人体用药——激素及调节内分泌功能药——胰岛素及其他影响血糖药物——口服降血糖药——醛糖还

常用名:依帕司他、依帕司特、Epalrestat

CAS82159-09-9

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性状:深红色针状结晶,臭味,味苦。MP 210-217

溶解性:易溶于四氢呋喃,较易溶于DMF,较难溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮,难溶于氯仿、乙醚,不溶于水。

药理分类:人体用药——激素及调节内分泌功能药——胰岛素及其他影响血糖药物——口服降血糖药——醛糖还原酶抑制剂——依帕司他。以可逆地抑制与糖尿病性并发症的发病机制相关的多元醇代谢中葡萄糖转化为山梨醇的醛糖还原酶而发挥作用,已知山梨醇能影响神经细胞功能,它在神经元内蓄积会引起糖尿病性支配感觉运动的外周神经病症状

产品杂质结构图:

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合成路线:

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实验操作:

50ml封管,加入S192.5g),碳酸钾(2.5g),溶剂DMF25ml)室温搅拌溶解,室温下滴加碘乙烷(1.55g),密封室温搅拌24h,反应约2-3h澄清液变为黄浊液。

    TLC跟踪反应(EAS19-ARf=0.8S19Rf=0.2)。反应完全将反应液倒至大量水中析出金黄色固体,搅拌0.5h,直接过滤并用大量水洗。真空烘干得到2.49g金黄色粉末,产率91.2%HPLC99%(两组异构体峰),MS 347+1(异构体分子量均为347)。

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本文最后更新于2024-08-13 22:33:01,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。