一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射剂中N-亚硝基哌啶的含量。参考注射剂说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据EMA人用药品中的亚硝胺杂质上市许可人问答中N-亚硝基哌啶的PDE=1300ng/day，计算N-亚硝基哌啶的限度为1300μg/150mg= 8.7ppm。根据N-亚硝基哌啶
一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理，能否有效的检测注射用中基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的含量。参考注射用说明书，其规格为75mg，每日最大用量为150mg。根据ICH M7，氯甲烷和氯乙烷的终身AI值分别为1361μg/天、1810μg/天，经计算氯甲烷、氯乙烷的限度分别为1361μg/150mg=0
一、研究目的化学药品生产过程中直接接触的工艺组件，可能与液体接触并发生相互作用，导致相关浸出物的产生和积累。浸出物在液体中持续存在并最终传递至终产品中，可能影响产品质量和/或患者安全。本方案参考《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南（试行）》、《化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指
常用于晶型表征的有：粉末X射线衍射法（PXRD）、红外光谱法（IR）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）等。多晶型原料药研究过程，晶型鉴别最简单的方法是DSC（简单是因为有的企业有DSC，但不一定有PXRD），最权威的是PXRD，溶剂化物和水合物最直接的是TGA。红外更多应用于已知晶型的数据积累，支持性数据。DSCDSC可
| 手性碳原子与手性分子一种物质不能与其镜像重合的特征称称为手性，具有这种特征的分子称为手性分子，手性分子都具有旋光性。一般可通过判断分子的对称因素来确定其是否具有手性：具有对称面、对称中心或旋转反射轴的任一对称因素的分子均为非手性分子，反之则为手性分子。与四个不同基团相连的碳原子称为不对称碳原子或手
1化学药物进行结构确证的一般顺序 单一组分化合物通常是定向合成、天然产物提取、发酵提取或半制备等方式制备得到，通过液相或气相等检测手段评估纯度（原料药纯度通常≥99.0%；杂质纯度通常≥90.0%）后，主要通过核磁共振氢谱（1H-NMR）、光谱及常规质谱（MS）等方法，基于合成机理推断平面结构；如合
1 核磁共振氢谱（1）样品和对照品的1H谱图，见附件图谱，编码09～10。（2）测定数据测定数据见表1 表1样品和对照品在DMSO-d6 中的1H-NMR 数据序号样品化学位移/δ ppm对照品化学位移/δ ppm质子数33.893.8715,245.355.352163.51,3.53,3.56,3.583.50,3.52,3.55,3.572108.758.73111,121.46,1.591.45,1.58619,20,21,22,2
NMR的基本原理核磁共振（NMR）的基本原理可以按图1 所示来理解。每个短箭头为一个小磁铁，在没有外加磁场的情况下，小磁铁趋于能量较低的无规排列，当有一个指定方向的外加磁场 B0，小磁铁趋于能量较高的规整排列。原子核在磁场中的行为类似，当外加磁场 B0 提供的能量合适时，此能量可被原子核吸收，让原子核从低能级运动方
如何解析氢谱首先我们需要确定做核磁所使用的氘代溶剂，如果体系没有加TMS，我们就以氘代溶剂残留峰进行定标。对于有特征基团的分子，如甲基，甲氧基，叔丁基，亚甲基等等，我们优先以该峰为基准进行定氢的个数，然后再对其它峰进行操作。在这里我们切记不可用活泼氢作为标准来定氢的个数，因为活泼氢受浓度，温度，和溶剂等
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