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项目编号:80

叶酸杂质H反应液制备纯化技术

  • 药物中间体
  • 已有样品
  • 面议
  • 2023-11-06
  • 非专利
  • 完全转让
  • 深圳
  • 2026-08-7
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详细信息


试剂材料

试剂:乙腈(分析纯过膜)、甲酸(分析纯)、水为去离子水

色谱柱:Dubhe  C18  10μm100×650mm

样品前处理:反应液用纯水稀释5 滴加氨水至溶液呈透明,0.22 μm滤膜后上样。

制备液相DAC100制备液相

色谱条件

 一次制备

流动相:A0.1%甲酸水B:回收乙腈;

检测器:210nm;进样量:12mL;流速:250mL/min

洗脱梯度:

B/%

START

END

TIME

1

6

14

8

2

14

30

28

3

100

100

14

二次制备、

除盐或浓缩

流动相:A0.1%甲酸水B:回收乙腈;

检测器:254 nm;流速:250mL/min 进样:将制备液加水稀释三倍,每三批浓缩一次

洗脱梯度:

B/%

START

END

TIME

1

0

22

1

2

22

60

15


制备纯化图谱

捕获.PNG

注意:收集30.2-32.0min时间段。


浓缩制备谱图

捕获.PNG

注意收集9.5~10.0min时间段

注意事项:叶酸杂质制备时,检测器响应值较高,而反应液浓度不能太高,浓度太高出峰容易变形。本次制备实际进料的原料经稀释后浓度在2mg/ml左右。也就是用100mm大机制备,单次制备收率只能得到几个毫克。




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