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项目编号:80

拉氧头孢MOX-3D杂质合成工艺

  • 药物杂质
  • 已有样品
  • 面议
  • 2024-07-20
  • 非专利
  • 完全转让
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详细信息

   拉氧头孢是半合成的氧头孢烯类抗生素,抗菌性能与第三代头孢菌素相近。抗菌谱与头孢噻肟近似,对多种革兰阴性菌有良好的抗菌作用。大肠杆菌、流感杆菌、克雷白杆菌、各型变形杆菌、肠杆菌属、枸橼酸杆菌、沙雷杆菌等常对该品高度敏感。对厌氧菌有良好的抗菌作用。此外,由于该品的耐β-内酰胺酶的性能强,微生物对该品很少发生耐药性。

合成路线:

22.png

冰水浴无水氮气保护下,称取1.5g对羟基苯乙酸溶于20mL无水DMF中,缓慢加入NaH(0.8g),加完之后维持冰水浴30min。

向上述反应液加入3.3g对甲氧基苄氯,加完之后升温45°搅拌过夜。

反应监控:展开剂:石油醚:乙酸乙酯 =10:1,产物Rf≈0.4-0.5,比原料小。TLC显示原料转化很彻底,产物含量非常高。

后处理以及纯化:向反应液加入水和乙酸乙酯进行分层,EA层分出后使用无水硫酸钠干燥,旋干后得到泛黄色固体,将固体使用抽滤漏斗进行淋洗(用滴管使用少量的乙酸乙酯洗),就可以得到白色的固体约2.0g(51%收率)。


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