供马来酸氟伏沙明-3反应液制备纯化

实验部分

1．主要仪器设备

  制备液相

2.    试剂材料

试剂：乙腈（分析纯过膜）、甲酸（分析纯）、三氟乙酸（分析纯）水为去离子水

色谱柱：MP  C18  10μm，100×250mm

样品前处理： 过0.22 μm滤膜后上样。

色谱条件

1 一次制备

流动相：A：0.1%三氟乙酸B：回收乙腈；

检测器：254 nm；进样量：10mL；流速：250mL/min

洗脱梯度：

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

2. 二次制备

流动相：A：0.1%甲酸水B：回收乙腈；

检测器：254 nm；进样量：制备液稀释三倍，每三批合起来进行二次制备；流速：250mL/min

洗脱梯度：

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

 制备纯化

1、三氟乙酸一次制备

              图1.马来酸氟伏沙明-3一次制备分离图谱

说明：收集22.5~26.0min时间段

制备产物的MS质谱：362