欢迎来到分析化学个人分享分析化学!有您更精彩!

化学分析百科|合成百科|实验室咨询

项目编号:80

马来酸氟伏沙明-3反应液制备纯化

  • 药物杂质
  • 通过小试
  • 面议
  • 2023-11-20
  • 非专利
  • 完全转让
获取联系方式

详细信息

实验部分

1主要仪器设备

  制备液相

2.    试剂材料

试剂:乙腈(分析纯过膜)、甲酸(分析纯)、三氟乙酸(分析纯)水为去离子水

色谱柱:MP  C18  10μm100×250mm

样品前处理: 0.22 μm滤膜后上样。

色谱条件

1 一次制备

流动相:A0.1%三氟乙酸B:回收乙腈;

检测器:254 nm;进样量:10mL;流速:250mL/min

洗脱梯度:

1. 液相色谱梯度洗脱条件

B/%

START

END

TIME

1

26

46

30

2

100

100

10

2. 二次制备

流动相:A0.1%甲酸水B:回收乙腈;

检测器:254 nm;进样量:制备液稀释三倍,每三批合起来进行二次制备;流速:250mL/min

洗脱梯度:

2. 液相色谱梯度洗脱条件

B/%

START

END

TIME

1

0

24

1

2

24

56

15

 制备纯化

1、三氟乙酸一次制备

image.png

              图1.马来酸氟伏沙明-3一次制备分离图谱

说明:收集22.5~26.0min时间段

制备产物的MS质谱:362



交易规则

公平分享

咨询分析化学云客服留言