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项目编号:80

去氢氨氯地平草酸酯的合成

  • 药物杂质
  • 已有样品
  • 面议
  • 2024-07-14
  • 非专利
  • 完全转让
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详细信息

CAS1216406-90-4

性状:白色至浅黄色结晶性固体,DMSO,甲醇可溶。

保存:2-8,密封

1.png

四乙酸铅

CAS:   546-67-8   MW443

用途:四乙酸铅在有机合成中用作氧化剂,它能氧化不饱和烃和芳香烃,氧化单羟基醇为环醚、实现1,2-二醇的断裂、酮的乙酰化、羧酸的脱羧、氧化转移含氮基团等。

三氟乙酸

CAS:76-05-1TFA分子式:CF3COOH   MW114

用途:用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。

草酸

CAS:144-62-7       MW90.03

用途:主要用作还原剂和漂白剂,印染工业的媒染剂,亦用于提炼稀有金属,合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等。

合成路线

1.png








   取单口瓶(50ml)加入反应底物苯磺酸氨氯地平0.7g,加入6mLTHF6ml水,搅拌下加入碳酸氢钠0.228g2.2N),5分钟后滴入二碳酸二叔丁酯(BOC2O0.283g1.05N),rtTLC监控反应,(MeOH:DCM=1;9,原料游离出氨氯地平 Rf=0.25,产物Rf=0.9)。产物(EAPE=1:1Rf=0.5)反应完全,旋干THF,加入EA 20ml,水20ml,分层,有机相分别用水和饱和氯化钠溶液洗一次,快速过柱,先用EAPE=1:9冲掉多余的BOC2O,再用EAPE=1:4,冲出产物,得到黄色油状物,量少可不用纯化,直接下一步,收率90%-98%HPLC≥95%MS508+1

               如果需要进一步合成流程,请加微信:xyzz_2024

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