供头孢吡肟-F 反应液制备纯化

实验部分

1.1. 主要仪器设备

制备液相009

1.2. 试剂材料

试  剂：乙腈（分析纯过膜）、甲酸（分析纯）、水为去离子水

色谱柱：采用亲水性柱子，样品过0.22 μm 滤膜后上样。

1.3. 色谱条件

1.3.1 第一次制备

流动相：A：回收乙腈  B：磷酸二氢钾(6.8g/L,用氢氧化钾调节至PH值等于5)；

检测器：254nm；  进样量：6mL； 流速：250mL/min

洗脱梯度：

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

1.3.2 第二次制备

流动相： A:回收乙腈 B：甲酸0.1%；

检测器： 254nm；  进样量：将第一次制备的制备液稀释3倍进样； 流速；250ml/min

洗脱梯度：

 说明：甲酸二次制备有两个作用，一是除盐，二是除掉一个后杂峰。

制备纯化 

图1. 头孢吡肟-F原液LC图

说明：目标物在保留时间为 3.863的峰里。 

图2. 头孢吡肟-F 磷酸盐1次制备分离图谱

说明：收集35~38min时间段 

图3.头孢吡肟F 甲酸二次制备分离图谱

说明： 收集8~10分钟时间段

图4 头孢吡肟-F制备产物的MS检测色谱图

说明：该杂质在MS上有两个分子量，一个254，一个381。.

四、总结

该方法可用于分离头孢吡肟-F。