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头孢呋辛钠EP杂质B合成工艺规程

来源:本站      2024-07-24
导读:原料药:名 称头孢呋辛钠  

原料药:

名  称

头孢呋辛钠

     22.png                                                                              

CAS

56238-63-2

MP

240~245°C

性 状

类白色结晶性固体

性 质

溶于水、DMSO

药 理

用作抗菌药

杂质结构: 

头孢呋辛钠EP杂质B

                                                                                   

英文名

Cefuroxime Sodium EP Impurity B

CAS

 39685-31-9

类白色粉末

≥95%

-20干燥避光密封保存

合成路线

22.png

实验操作

100mL单口瓶五氯化磷4.74g,二氯甲烷30mL,搅拌10min,降温至-18℃,用注射器缓慢滴加DMAC6mL(耗时约10min),加入呋喃铵盐3.29g,溶清,保温-12~-16℃搅拌3h(逐渐变浑浊),控温-12~-16缓慢加入纯水25mL,搅拌5min,静置分层,弃去水相,有机相加入20mL水,搅拌5min,静置分层,弃去水相,有机相加入20mL水,搅拌5min,静置分层,弃去水相,有机相-12~-16℃保存待用。

向另一100mL单口瓶加入7-ACA2.73g、纯水15mL、甲醇10mL,降温至-10℃,约20min缓慢滴加碳酸钾溶液(1.4g溶于5mL纯水),仍有少量浑浊,缓慢将上一步的酰氯溶液滴加进7-ACA溶液中(耗时约20min),滴毕控温-5℃搅拌至7-ACA耗尽(耗时约4h)。反应结束调pH7.5,搅拌10min,静置分层,弃去有机相,水相上样于制备HPLC进行纯化。

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本文最后更新于2024-07-24 23:11:38,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。