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分享右兰索拉唑杂质1的合成技巧

来源:本站      2024-08-02
导读:性状:白色或类白色的结晶粉末。溶解性:易溶于二甲基甲酰胺,微溶于水。药理:该药是质子泵抑制剂兰索拉唑的对映体,又被称为右旋兰索拉唑,用于治疗与非糜烂性胃食管反流病相关的胃灼热及不同程度的糜烂性食道炎。右兰索拉唑杂质1,CAS:116418-99-6性状:浅黄色油状物合成路线:取乙酸酐30ml于100ml单口瓶内加入2,3-二甲基

性状:白色或类白色的结晶粉末。

溶解性:易溶于二甲基甲酰胺,微溶于水。

药理:该药是质子泵抑制剂兰索拉唑的对映体,又被称为右旋兰索拉唑,用于治疗与非糜烂性胃食管反流病相关的胃灼热及不同程度的糜烂性食道炎。

右兰索拉唑杂质1,CAS:116418-99-6性状:浅黄色油状物

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合成路线:

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乙酸酐30ml100ml单口瓶内加入2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物:3.00g,搅拌下升温至100℃。搅拌反应3h.旋去乙酸酐,

快速柱层析PE/丙酮=10:1洗脱,得:2.934g黄色液体(有点黄色杂质)。2.794g氢氧化钠于100ml单口瓶中,加入60ml水溶清,

加入第一步产物2.934g.室温反应1h滴完。反应液DCM萃取。快速柱层析,PE/丙酮=10:1洗脱得:1.423g黄色固体。

取第二步产物1.423g 100ml单口瓶中,加入20mlDCM溶清,冰水浴,抽空通氮,加入三苯基膦,搅拌溶清,加入NCS,搅拌20min,

升到室温,搅拌反应2h。反应液柱层析(PE/丙酮=100:6)得:0.881g浅黄色油状物,HPLC,纯度达不到95%。再次柱层析,454mg合格样品交样。

TAG标签: 右兰索拉唑杂质1

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本文最后更新于2024-08-02 23:46:36,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。