原料药(API):
名 称: 头孢唑林钠
CAS号 :27164-46-1
MP :190°C
性 状: 白色结晶性固体
性 质 :溶于水、甲醇、DMSO
药 理:用作抗菌药
产品杂质(Impurity):
名 称: 头孢唑林杂质B
英文名: Cefazolin EP Impurity B
CAS号: N/A
性 状: 类白色结晶性粉末
纯 度: ≥98%
储 存: -10~0℃干燥避光密封保存
合成路线:
1:
实验操作:
向单口瓶加入三氟化硼碳酸二甲酯络合物7g、碳酸二乙酯7mL、乙腈3mL,室温搅拌5min,加入甲基巯基噻二唑1.45g,控温15~20℃搅拌30min,体系浑浊,加入7-ACA2.72g,保温40℃搅拌1h,体系浑浊,滴加乙酸3mL溶清,继续30℃搅拌至7-ACA消耗完(耗时约1h),40℃旋蒸至无液滴滴下,除去乙腈和部分乙酸,向剩余粘稠液加纯水25mL,冰浴下用氨水调pH至3~4,继续冰浴搅拌1h,抽滤,滤饼分别用丙酮-水(1:1)溶液5mL洗涤2次,抽滤至无液滴滴下,滤饼于40℃真空干燥2h得浅黄色固体1.6g头孢唑林杂质A粗品。
2:
实验操作:向50mL单口瓶加入0.69g Step1制备的固体,加乙腈7mL,搅拌下加入BSA0.7mL,保温40℃搅拌至溶清,冰浴下搅拌5min,用注射器缓慢滴加特戊酰氯的乙腈溶液(0.27mL-1mL),滴毕,体系变浑,冰浴下搅拌至原料消耗完(耗时约3h)。
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本文最后更新于2024-07-26 23:16:47,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。