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头孢唑林杂质B工艺规程

来源:本站      2024-07-26
导读:原料药(API):名 称:头孢唑林钠CAS号 :27164-46-1MP :190°C性 状: 白色结晶性固体性 质 :溶于水、甲醇、DMSO药 理:用作抗菌药产品杂质(Impurity):名 称:头孢唑林杂质B英文名:Cefazolin EP Impurity BCAS号: N/A性 状:类白色结晶性粉末纯 度:≥98%储 存:-10~0℃干燥避光密封保存合成路线:1:

原料药API:

名  称: 头孢唑林钠

CAS号 :27164-46-1

MP :190°C

性 状: 白色结晶性固体

性 质 :溶于水、甲醇、DMSO

药 理:用作抗菌药

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产品杂质Impurity

名 称: 头孢唑林杂质B

英文名: Cefazolin EP Impurity B

CAS号: N/A

性 状: 类白色结晶性粉末

纯 度: ≥98%

储 存: -10~0℃干燥避光密封保存

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合成路线:

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1:

  实验操作:4.png

向单口瓶加入三氟化硼碳酸二甲酯络合物7g、碳酸二乙酯7mL、乙腈3mL,室温搅拌5min,加入甲基巯基噻二唑1.45g,控温15~20℃搅拌30min,体系浑浊,加入7-ACA2.72g,保温40℃搅拌1h,体系浑浊,滴加乙酸3mL溶清,继续30℃搅拌至7-ACA消耗完(耗时约1h,40℃旋蒸至无液滴滴下,除去乙腈和部分乙酸,向剩余粘稠液加纯水25mL,冰浴下用氨水调pH3~4,继续冰浴搅拌1h,抽滤,滤饼分别用丙酮-水(1:1)溶液5mL洗涤2次,抽滤至无液滴滴下,滤饼于40℃真空干燥2h得浅黄色固体1.6g头孢唑林杂质A粗品。

2:

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实验操作:50mL单口瓶加入0.69g Step1制备的固体,加乙腈7mL,搅拌下加入BSA0.7mL,保温40℃搅拌至溶清,冰浴下搅拌5min,用注射器缓慢滴加特戊酰氯的乙腈溶液(0.27mL-1mL),滴毕,体系变浑,冰浴下搅拌至原料消耗完(耗时约3h)。

TAG标签: 头孢唑林杂质B

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本文最后更新于2024-07-26 23:16:47,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。