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在碱性条件下酯进行水解成头孢噻肟杂质B工艺流程

来源:本站      2024-07-29
导读:头孢噻肟钠CAS号64485-93-4,熔点:162-163°C,白色结晶性固体,溶于水、DMSO。产品杂质:头孢噻肟杂质B,CAS:66340-28-1,类白色结晶性粉末。合成路线:向50mL单口瓶加入纯水10mL、甲醇15mL,降温至0~5℃,加入头孢噻肟酸3.7g,搅拌均匀,降温至-25~-30℃,搅拌下滴加氢氧化钠溶液(0.4g-3.5mL),搅拌

头孢噻肟钠CAS64485-93-4,熔点:162-163°C白色结晶性固体,溶于水、DMSO。

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产品杂质:头孢噻肟杂质CAS66340-28-1类白色结晶性粉末。

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合成路线

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  50mL单口瓶加入纯水10mL、甲醇15mL,降温至0~5,加入头孢噻肟酸3.7g,搅拌均匀,降温至-25~-30,搅拌下滴加氢氧化钠溶液(0.4g-3.5mL),搅拌溶清反应至原料消耗完(耗时约2h),反应完用4N盐酸调pH7,再转至冰浴下继续调pH3~4,冰浴搅拌养晶30min,抽滤至物液滴滴下,用5mL丙酮洗涤滤饼,抽滤至无液滴滴下,滤饼于40℃真空干燥2h,得类白色粉末粗品3.8gHPLC纯度91%,将粗品加至20mL水中用10%氢氧化钠溶液调pH8溶清,上样与制备HPLC纯化。

TAG标签: 头孢噻肟杂质B

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本文最后更新于2024-07-29 20:54:06,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。