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头孢噻肟杂质C工艺规程

来源:本站      2024-07-29
导读:头孢噻肟钠64485-93-4,熔点:162-163°C,白色结晶性固体,溶于水、DMSO。头孢噻肟杂质C 66403-32-5,类白色结晶性粉末。合成路线:实验操作:向50mL单口瓶加乙腈8mL、甲酸2g、乙酸酐3.g,保温60℃回流3h,降温至0~5℃待用。向另一单口瓶加头孢噻肟酸1.51g、DMF9mL,搅拌至溶清,冰浴下缓慢滴加乙酸与乙酸酐的反应液,加毕

头孢噻肟钠64485-93-4,熔点:162-163°C白色结晶性固体,溶于水、DMSO

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头孢噻肟杂质C 66403-32-5类白色结晶性粉末。

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合成路线

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实验操作:

50mL单口瓶加乙腈8mL、甲酸2g、乙酸酐3.g,保温60℃回流3h,降温至0~5℃待用。

向另一单口瓶加头孢噻肟酸1.51gDMF9mL,搅拌至溶清,冰浴下缓慢滴加乙酸与乙酸酐的反应液,加毕,

撤去冰浴,室温搅拌至原料消耗完(耗时约5h)。

反应结束将反应液瓶放置于冻干机抽走溶剂,向得到的固体加入40mL丙酮加热40℃搅拌溶清后,冰浴搅拌析晶,

0~5℃养晶30min,抽滤至无液滴滴下,5mL丙酮淋洗滤饼,抽滤至无液滴滴下,滤饼于40℃真空干燥1h90mg

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本文最后更新于2024-07-29 21:12:10,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。