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脱酸再酯化的头孢噻肟杂质E工艺规程

来源:本站      2024-07-29
导读:头孢噻肟钠,cas:64485-93-4,熔点:162-163°C,白色结晶性固体,溶于水、DMSO。头孢噻肟杂质E的cas66340-33-8, 类白色结晶性粉末。合成路线:向100mL单口瓶加入头孢噻肟酸2.8g、甲醇25mL,搅拌均匀,置于-25℃低温槽,缓慢滴加氢氧化钠溶液(0.3g溶于3mL水),滴毕,-25℃搅拌至原料消耗完(耗时约4h),反应结束,用

头孢噻肟钠,cas:64485-93-4,熔点:162-163°C白色结晶性固体,溶于水、DMSO。

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头孢噻肟杂质Ecas 66340-33-8, 类白色结晶性粉末。

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合成路线

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100mL单口瓶加入头孢噻肟酸2.8g、甲醇25mL,搅拌均匀,置于-25℃低温槽,缓慢滴加氢氧化钠溶液(0.3g溶于3mL),滴毕,-25℃搅拌至原料消耗完(耗时约4h),反应结束,用3M盐酸调pH7~8,将反应液转至冰浴,继续用3M盐酸调pH3~4,冰浴搅拌养晶30min,抽滤至无液滴滴下,分别用5mL水和5mL丙酮洗涤滤饼,抽滤至无液滴滴下,滤饼于40℃真空干燥2h得去乙酰头孢噻肟酸粗品3.8g,纯度96%

50mL单口瓶加入去乙酰头孢噻肟酸1.28g、乙腈36mL,搅拌均匀,冰浴搅拌下滴加甲磺酸的乙腈溶液(0.23g溶于1mL),滴毕浑浊状态室温搅拌至原料不再减少(耗时约2h)。反应结束抽滤至无液滴滴下,5mL乙腈洗涤滤饼,抽干得粗品1.5g,纯度93%。加乙腈10mL、水10mL溶清上样与制备HPLC纯化。

TAG标签: 头孢噻肟杂质E

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本文最后更新于2024-07-29 21:29:42,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。