氟比洛芬原料药的CAS：5104-49-4

性状：白色或类白色结晶性粉末，在甲醇，乙醇，丙酮，乙腈乙醚中易溶，水中不溶。

药理作用：临床上主要适用于类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎等。也可用于软组织病（如扭伤及劳损）以及轻中度痛疼（如痛经和手术后痛疼、牙痛等）的对症治疗。

氟比洛芬杂质B的结构式：

合成路线：

第一步的合成：

实验操作：

取单口瓶（50ml）加入反应底物氟比洛芬 2.0g，加入30mlEtOH溶解，搅拌降温至0-5℃，滴加氯化亚砜 3.07g,加完此温度下反应10min，升至室温（20-25℃）反应14h，TLC跟踪反应（EA：PE：AcOH=4:6:2滴，原料Rf=0.35，产物Rf=0.9，）反应完全，加入饱和碳酸氢钠溶液调PH值为7-8，加入20ml EA萃取分层，再分别用10ml水和10ml 饱和氯化钠溶液洗一次，无水硫酸钠干燥，柱层析分离，浓缩得到黄色油状物2.0g。

第二步的合成：

实验操作：

取单口瓶（50ml）加入反应底物 1.0g，加入15ml DMSO，搅拌，15-20℃下加入叔丁醇钾 564mg，此温度下搅拌15min，然后缓慢滴入2-溴丙酸甲酯 798mg，加完继续反应10min，再升至 Rt（25-30℃）下搅拌反应14h，TLC监控反应（EA：PE=1：9，原料Rf=0.8，产物Rf=0.5（最下面的点）），反应完全加入30ml 水和30ml 乙酸乙酯，萃取分层，再分别用20ml 水和20m l饱和氯化钠溶液洗一次，无水硫酸钠干燥，得到黄色油状物1.4g（未纯化直接投入下一步）。

第三步的合成

实验操作：

   取单口瓶（50ml）加入反应底物 1.40g，加入10ml乙醇和12m l水，搅拌下加入对一水合氢氧化锂 789mg，加完室温反应30分钟，升温至82℃温度下反应8-14h， TLC监控反应(EA:PE=1:9,原料Rf=0.5，产物再用EA：AcOH=10ml：2滴，产物Rf=0.2，)，35-40℃旋干乙醇，再往瓶中加入20ml水，30mlEA，降温至0℃，加入稀盐酸调PH值至1-3，萃取分层，再再分别用10ml 水和10ml 饱和氯化钠溶液洗一次，无水硫酸钠干燥，柱层析得到类白色固体1.0g（液相含量63%），再用制备液相纯化得到白色粉末。