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用氨气甲醇溶液合成儿童退烧药布洛芬杂质C的工艺

来源:本站      2024-08-01
导读:布洛芬CAS:15687-27-1性状:白色至类白色结晶性粉末,本品在甲醇和三氯甲烷中溶解,在水中几乎不溶。药理作用:布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿

布洛芬CAS:15687-27-1

性状:白色至类白色结晶性粉末,本品在甲醇和三氯甲烷中溶解,在水中几乎不溶。

药理作用:布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。

布洛芬杂质C的结构图:

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第一步的合成:

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实验操作

  取单口瓶(50ml)加入反应底物布洛芬0.5g,加入MeOH 10ml,搅拌降温至0-5滴加氯化亚砜 317mg,加完此温度下反应10min后升至室温(20-25)反应14h,GC跟踪反应,反应完全,加入饱和碳酸氢钠溶液调PH值为7-8,加入10ml EA萃取分层,再分别用10ml水和10ml 饱和氯化钠溶液洗一次,有机相无水硫酸钠干燥,旋干得到浅黄色油状产物0.5g。

第二步的合成:

image.png

实验操作

  取封管(15ml)加入上一步反应产物0.5g,加入氨气甲醇溶液8ml,升至60-65反应24-48h,GC跟踪反应,反应完全,旋干溶剂,加入饱和氯化铵钠溶液调PH值为7-8,加入10ml EA萃取分层,再分别用10ml水和10ml 饱和氯化钠溶液洗一次,有机相无水硫酸钠干燥,过柱纯化得到白色至类白色固体粉末。

TAG标签: 布洛芬杂质C

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本文最后更新于2024-08-01 23:22:49,如果你的问题还没有解决,可以加入交流群和群友们一起讨论。