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化学分析百科-药物分析-个人分享

采用GC-MSMS测试花药中N-亚硝基哌啶基因毒性杂质的含量方法

一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理,能否有效的检测注射剂中N-亚硝基哌啶的含量。参考注射剂说明书,其规格为75mg,每日最大用量为150mg。根据EMA人用药品中的亚硝胺杂质上市许可人问答中N-亚硝基哌啶的PDE=1300ng/day,计算N-亚硝基哌啶的限度为1300μg/150mg= 8.7ppm。根据N-亚硝基哌啶

药物分析 2023-12-07 16:07:49
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采用GC-MS测试注射液中氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的含量的方法

一、验证目的本验证方案的目的是为了判断所采用分析方法是否科学、合理,能否有效的检测注射用中基因毒性杂质氯甲烷、氯乙烷和2-氯丙烷的含量。参考注射用说明书,其规格为75mg,每日最大用量为150mg。根据ICH M7,氯甲烷和氯乙烷的终身AI值分别为1361μg/天、1810μg/天,经计算氯甲烷、氯乙烷的限度分别为1361μg/150mg=0

药物分析 2023-12-07 13:43:53
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氯化钠注射液注射液与生产工艺组件相容性试验研究

一、研究目的化学药品生产过程中直接接触的工艺组件,可能与液体接触并发生相互作用,导致相关浸出物的产生和积累。浸出物在液体中持续存在并最终传递至终产品中,可能影响产品质量和/或患者安全。本方案参考《化学药品注射剂生产所用的塑料组件系统相容性研究技术指南(试行)》、《化学药品与弹性体密封件相容性研究技术指

药物分析 2023-11-30 16:17:32
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合成解密--活性炭在有机合成中的作用

活性炭是有机合成实验中常用的物质之一,主要用来给化合物脱色除杂。根据化学基础实验书上讲,活性炭的标准使用方法是在重结晶前热滤脱色,其实活性炭还有其它用法,巧妙的利用活性炭的性质,区分其优缺点,将给有机合成实验带来许多便利。活性炭在有机合成中的作用主要有脱色、吸附和助滤,通常在活性炭的一次操作过程中,

仪器分析 2022-03-08
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化妆品功效宣称评价项目要求

化妆品功效宣称评价项目要求序号功效宣称人体功效评价试验消费者使用测试实验室试验文献资料或研究数据1祛斑美白①√2防晒√3防脱发√4祛痘√5滋养②√6修护②√7抗皱***△8紧致***△9舒缓***△10控油***△11去角质***△12防断发***△13去屑***△14保湿****15护发****16特定宣称(

标准更新 2021-12-21
1214

原料药的杂质谱分析技术要点探析

杂质作为药品的一项关键质量属性,其研究是一项重要系统工程。杂质谱分析对指引药品制备工艺的研发和优化具有指导意义,只有在全面杂质谱分析基础上,药品质量控制才能有的放矢;杂质谱分析也是杂质检查工作和建立合理可行检查方法的前提。本文对化学合成原料药的杂质分析的一般原则、研究思路和实际工作情况进行梳理。

标准更新 2021-12-21
1203

绝好资源之一----最好的pKa值查询表

pKa值是经常用到的参数包括有机化合物和无机化合物个人觉得非常有用

仪器分析 2021-12-20
1303

GB/T 16886.1-2022解读

GB/T 16886.1-2022(ISO 10993-1:2018)背景:1stGB/T16886.1-1997(ISO10993-1:1992)2stGB/T16886.1-2001(ISO10993-1:1997)3stGB/T16886.1-2011(ISO10993-1:2009)4stGB/T16886.1-2022(ISO10993-1:2018)标准内容解读:主要修订内容:增加了ISO 10993系列标准中使用的部分术语和定义(新增21个);增加了“非接触医疗

标准更新 2022-10-06
985

如何快速解析氢谱和碳谱

如何解析氢谱首先我们需要确定做核磁所使用的氘代溶剂,如果体系没有加TMS,我们就以氘代溶剂残留峰进行定标。对于有特征基团的分子,如甲基,甲氧基,叔丁基,亚甲基等等,我们优先以该峰为基准进行定氢的个数,然后再对其它峰进行操作。在这里我们切记不可用活泼氢作为标准来定氢的个数,因为活泼氢受浓度,温度,和溶剂等

结构解析 2022-09-26
981

解读:室内空气质量标准(GB/T 18883-2022)2023年2月1日起实施

《室内空气质量标准(GB/T 18883-2022)》于2022年7月1日由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会发布,即将于2023年2月1日起实施。变化如下:a) 增加了“细颗粒物”“1小时平均”“8小时平均”和“24小时平均”等4个术语和定义(见3.3、3.5~3.7);删除了“标准状态”术语和定义(见2002年版的3.4);更改了“室内空气质量指

标准更新 2022-09-07
858

注射剂包装系统研究重点关注什么,申报资料该如何撰写?

注射剂包装系统无质量风险是注射剂产品质量以及安全性合格的重要前提,那么这部分研究思路是怎样的,如何撰写申报资料以达到CDE审评要求呢?本文将对包装系统研究思路以及资料撰写思路进行讨论。包装系统研究主要有包装系统基本信息获取、包装系统的选择及匹配性、包材性能的对比以及包材相容性四个部分组成,由于篇幅有限本

药物分析 2022-04-06
898

“NDMA”再陷召回门,5类药物生产均须检测NDMA

9月23日,印度太阳药业表示:公司将召回部分批次的RiometER(盐酸二甲双胍缓释口服混悬液,500mg/5ml)。召回原因是亚硝胺杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的潜在含量,超过了美国FDA制定的每日允许摄入量(ADI)。据了解,此次召回的批次包括747瓶药品,有效期至2021年10月。二甲双胍作为治疗2型糖尿病的权威用药,具有降糖作用

仪器分析 2022-03-11
917

加拿大辉瑞公司召回高血压处方药!有种成分含量超标,会增加癌风险!

加拿大辉瑞公司周五(3月4日)表示,召回了一种用于治疗高血压的处方药,但该公司和加拿大卫生部建议人们继续服用这种药物,除非医生要求他们停止服用。此次召回影响了所有批次的10/12.5毫克、20/12.5毫克、和 20/25毫克规格的Accuretic药物。辉瑞公司表

仪器分析 2022-03-08
1209

小分子化合物结构确证相关技术要求和经验总结

本文对单一小分子化合物(多组分化合物除外)的结构确证相关内容进行梳理概括。

仪器分析 2022-01-15
1310

化妆品有哪些种类?

化妆品的种类繁多,目前尚无统一的分类方法,在此简要介绍主要的几种分类方法。(1)按使用功能分类 可分为特殊用途化妆品和非特殊用途化妆品(普通化妆品)两大类。其中非特殊用途化妆品又可分为清洁类化妆品(如洗面奶、洗发水、沐浴露等)、护理类化妆品(如化妆水、润肤乳液等),以及美容类化妆品(

标准更新 2021-12-30
1128

化妆品备案和注册有什么区别

化妆品备案和注册有什么区别?化妆品备案适用于非特殊用途化妆品,包括进口和国产非特殊用途化妆品。备案成功后,进口非特殊用途化妆品将取得《国家食品药品监督管理总局进口非特殊用途化妆品备案凭证》,对于国产非特殊用途化妆品,将在“国产非特殊用途化妆品备案服务平台”公布《国产非特殊用途化妆品备案电子凭证》。化

标准更新 2021-12-30
1285

如果你需要做动物试验,你如何确定用药的剂量?

给实验动物用药需要仔细考虑和计划,以优化给动物的药剂递送,同时最大限度地减少手术中的潜在不良反应。对于所有物种,都有许多不同的物质给药途径。必须考虑给药量、给药部位、物质的pH值和其他因素,以完善该技术。在研究的这一方面,训练不足或不注意细节可能会对实验动物产生无意的不良影响,并导致结果混乱。给实验动

药物分析 2023-11-14
208

给药途径

药物分析 2023-09-15
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​溶剂效应——液相色谱峰形的隐形黑手?--液相系统

在液相系统分析过程中,有没有遇到过色谱峰前延现象?为什么有时候同一个样品减小进样量色谱峰就变的很好看?日常的分析工作中,我们通常将更多精力集中在流动相和仪器方法的选择上,忽视了样品进样溶剂的重要性。如果溶剂选择不当则会产生“溶剂效应”,使我们在定性和定量分析中产生误判,影响分析结果。因此,了解“溶剂

仪器分析 2022-10-08
732

实验中需要掌握哪些统计学知识

统计学是数据分析的基石。学了统计学,你会发现很多时候的分析并不靠谱。比如很多人都喜欢用平均数去分析一个事物的结果,但是这往往是粗糙的,不准确的。如果学了统计学,那么我们就能以更多更科学的角度看待数据。大部分的数据分析,都会用到统计方面的以下知识,可以重点学习:基本的统

仪器分析 2022-08-22
749

化妆品功效测试要求之一

能够通过视觉、嗅觉等感官直接识别的(如清洁、卸妆、美容修饰、芳香、爽身、染发、烫发、发色护理、脱毛、除臭和辅助剃须剃毛等),或者通过简单物理遮盖、附着、摩擦等方式发生效果(如物理遮盖祛斑美白、物理方式去角质和物理方式去黑头等)且在标签上明确标识仅具物理作用的功效宣称,可免予公布产品功效宣称依据的摘要

标准更新 2021-12-21
1055

LCMS解析步骤与常见离子峰!

LCMS是有机合成中重要的分析工具,解析LCMS谱图也是一项基本技能。LCMS基本原理和特性1)LCMS的特性:是HPLC和MS的结合,有两者的功能,有没有两者精确。2)流动相方法:常见0-30,0-60,10-80,30-90四种方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流动相极性越小,出峰越靠前。3)正离子源适用于碱性化合物:含氮化

仪器分析 2021-12-20
1504

高手秘籍---色谱柱柱效该如何评价

色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,今天就和小编一起来看看液相色谱、气相色谱柱的柱效是如何提高的?

仪器分析 2021-12-20
974

激光衍射粒度分布测定法的开发及验证

粒度分布是用一定方法反映出一系列不同粒径区间颗粒分别占颗粒总量的百分比。在原料药和药物制剂的质量标准中,粒度分布(Particle Size Distribution, PSD)已经成为一个较为重要的检测项目。粒度分布的测定方法有筛分法、显微镜法、沉降法、离心法、动态光散射和激光衍射法等,其中激光衍射法因快速、方便和样品用量小等优

仪器分析 2021-12-20
1083

关于色谱柱的问题解答

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱,其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答:一般的正相反相柱应该都能反冲,只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲,不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头

仪器分析 2021-12-20
916

磺酸的检测方法:一种衍生条件测定磺酰氯中磺酸的检测方法

磺酰氯主要分为脂肪族磺酰氯和芳香族磺酰氯。芳香族磺酰氯的来源有以下几类:由硫酚,各种硫醚在酸性溶剂中导入氯气制得;芳香磺酸类化合物在氯化试剂作用下形成;磺化反应。脂肪族磺酰氯的来源主要是硫醇或相关衍生物氯代或氧化[1]。在合成工艺中不可避免产生磺酸类的杂质。当前文献中磺酰氯类化合物磺酸检测方法有:正相高

仪器分析 2021-12-20
1201

产品介质相关问题

1. AFS做砷检测,为什么总是出现偏差 在介质方面,目前市面上砷元素标液的介质大体分为盐酸和硝酸两大主体,也有使用盐酸加硝酸的混合介质。介质的影响,在AAS和ICP两种仪器上可能不明显,但是在AFS上影响颇为显著。做总砷检测时,推荐使用盐酸作为载流,当我们的标物介质是硝酸,后续稀释也用硝酸,需要

仪器分析 2021-12-03
990

《产品稳定性相关问题》

1. 标准物质的稳定性标准物质的稳定性是指在特定的时间间隔和贮存条件下,标准物质的特性量保持在规定范围内的能力。参考JJF1005-2005.标准物质需要考虑长期稳定性和短期稳定性。长期稳定性是指在标准物质证书中要求的特定存储条件下,标准物特性量的稳定性,与生产研制和使用保存条件有关。短期稳定性是运输的稳定性,运输

仪器分析 2021-12-03
1022