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盐酸N-甲酰曲美他嗪的合成工艺

原料药(盐酸曲美他嗪)CAS:13171-25-0Mp:200-205℃性状:白色或灰白色结晶粉末。性质:游离碱溶于DCM,EA,EtOH等常用有机溶剂,微溶于水,盐酸盐溶于醇类及水溶液中,微溶于二氯甲烷,几乎不溶于EA,甲叔醚中。药理分类:部分脂肪酸氧化(pFOX)抑制剂,抗心绞痛药。合成路线及实验:1、盐酸曲美他嗪N-Forml 杂质

合成百科 2024-08-14 22:28:23
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采用高温下芳香亲核取代合成米氮平杂质K的工艺

性状:白色结晶固体性质:溶于DMSO药理:去甲肾上腺素能及特异性5-HT能重摄取抑制剂,抗抑郁药。CAS:85650-52-8Mp:114-116ºC杂质K的结构图:CAS:191546-94-8 储存:干燥,避光,2-8℃。芳香亲核取代:Pd-C氢化还原:重氮化还原:实验操作:取50ml单口瓶,加入S4-K3(1.1g),溶于盐酸溶液中(10ml/10ml),

合成百科 2024-08-14 21:59:24
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瑞舒伐他汀钙杂质B的合成工艺

瑞舒伐他汀钙杂质B的结构图:合成路线规划:瑞舒伐他汀杂质B的合成,用瑞舒伐他汀钙为原料,溶于甲醇体系中,网体系中滴加草酸甲醇溶液,除去草酸钙,旋去甲醇并用甲叔醚重结晶即可得到杂质B。

合成百科 2024-08-13 22:50:07
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醋酸乙酯缩合-克拉森凝结-Name Reactions

由环氧乙烷等碱促进的含有邻氢的酯之间的克拉森缩合提供了邻-酮酯。驱动力是稳定阴离子的形成。如果使用两种不同的酯类,则通常获得所有四种产品的基本统计混合物,而且该制剂不具有很高的合成效用。然而,如果其中一个酯伙伴具有可降解的离子氢,而另一个则没有(例如:,芳香酯或碳酸盐),混合反应(或交叉克拉森)可以综合使用。如

合成百科 2023-11-28
289

贝克曼重排反应-名人反应Beckmann Fragmentation

贝克曼重排反应是由酮肟的N-O键断裂引发的阳离子重排反应。但是当酮肟的α位的取代基能很好地稳定碳正离子时,腈基(C≡N)会倾向于与碳正离子分裂,而不是发生贝克曼重排。我们把这种反应称为贝克曼裂解反应(BeckmannFragmentation)。碳正离子可以发生E1消去反应或被亲核试剂捕捉的一系列转化反应。反应机理

合成百科 2023-11-07
419

Davis氧杂氮丙啶氧化反应(Davis Oxidation)

氧杂氮丙啶(Oxaziridines)由于环张力大和相对较弱的N-O键导致其活性很高,可以作为胺化试剂和氧化试剂。含有氧,氮和碳的三元杂环叫做氧氮杂环丙烷。由于环的扭曲和N-O键的相对不稳定性,氧氮杂环丙烷是具有很高反应活性的基团,它既可以作为胺化剂也可作为氧化剂。如果被引入的同氧氮杂环丙烷

合成百科 2023-11-07
455

α-重氮酮在加热、光照、金属催化的条件下重排生成烯酮的亲核重排反应机理-Wolff(沃尔夫)重排反应

α- 重氮酮底物的制备方法有以下几种: (1)在室温或更低的温度下,一个酰基卤化物或酸酐在乙醚或DCM溶液中,与两个当量的重氮甲烷反应(Arndt-Eistert同系化);然而,更高的重氮烷烃参与反应 只需要一 个当量 ,由于存在氮偶联的竞争,低温是必要的; (2)通过Dakin-West反

合成百科 2023-11-22
358

头孢唑肟杂质1的合成工艺规程

产品杂质(Impurity):名 称头孢唑肟杂质1 &

合成百科 2024-07-25
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头孢唑肟杂质17(S氧化物)的合成工艺

头孢唑肟杂质17(S氧化物)名 称头孢唑肟杂质17(S氧化物)英文名Ceftizoxime Impurity 17(S-Oxide)CAS号79226-66-7性 状类白色粉末纯 度≥95%储 存-20℃干燥避光密封保存合成路线:实验操作:向单口瓶加入头孢唑肟钠3.5g、水20mL、甲醇10mL,搅拌溶清,冰浴搅拌下加入mCPBA2g,冰浴搅拌至原料不再消耗(耗时约5h)

合成百科 2024-07-25
71

头孢拉定△3异构体生产工艺规程

头孢拉定△3异构体合成路线:实验操作:向单口瓶加入头孢拉定1.75g、乙腈25ml,室温搅拌下加入BSA2.5ml,40℃搅拌至溶清(耗时约20min),冰浴搅拌5min后加入三乙胺1.4ml,控温50℃回流搅拌3h(黑褐色澄清液)。

合成百科 2024-07-18
92

3,6-二甲氧基儿茶酚的二聚体的生产工艺规程

产品杂质(Impurity):合成路线:122在一个10ml单口瓶中将50 mg 3,6-二甲氧基儿茶酚溶于2mlDCM中,冷却至零度向瓶内加入三氯化铁 71.49mg。反应一小时后TLC监测反应(PE/EA=1/3,Rf=0.45)。原料基本反应完全,反应液直接用大板纯化,得产品21 mg,产率20%。

合成百科 2024-07-11
85

锂铝双金属二茂金属

锂-铝异双金属二茂金属。https://www.nature.com/articles/s41557-024-01531-y本文译自Nature。

合成百科 2024-05-29
91

合成的常用试剂----氯化亚砜

氯化亚砜,也称亚硫酰氯,是一种无机化合物,化学式为SOCl2,呈无色或黄色有气味的液体,有强烈刺激气味,可与苯、氯仿、四氯化碳等溶剂混溶,遇水水解,加热分解,主要用于制造酰基氯化物,还用于农药、医药、染料等的生产。【英文名称】Thionyl Chloride【分子量】118.97【CA登录号】[7719-09

合成百科 2024-01-09
415

根岸偶联反应(Negishi coupling)

概要利用有机锂化合物或格氏试剂的熊田偶联反应,应用于复杂化合物的合成时,因为反应活性非常高,很少有不发生副反应的情况。用氯化锌(ZnCl2) 的迁移金属化产生的有机锌试剂可以使反应在温和条件下平稳进行而减少副产生物,利用有机锌试剂的偶联反应称为根岸偶联反应。・反应性一般比较好、对烷基(sp3) 的锌化合物也能使用

合成百科 2023-12-07
477

不对称Diels-Alder反应(三)区域选择性

对于非对称的二烯体和亲二烯体底物,反应的区域选择性依然可以用前线轨道理论来解释。一般规律一般来说,反应的规律是倾向于生成邻位和对位的产物,例如[1]:以邻位产物为例,邻位产物所对应的过渡态更符合能垒最小的反应途径,以之前说的LUMO-HOMO相互作用来说,亲双烯体LUMO和双烯体HOMO相互作用时比亲双烯体HOMO和双烯体

合成百科 2023-11-10
468

维尔斯迈尔-哈克反应(Vilsmeier-Haack reaction)

概要 此反应是对具有二甲氨基和烷氧基这些给电子基团取代的芳香族化合物或者杂环化合物进行的甲酰化反应。该反应操作简便,反应条件也比较温和。而且对于一些具有给电子基团的烯烃也同样适用。反应机理首先DMF和三氯氧磷反应,生成强亲电子的维尔斯迈尔中间体,从而跟芳香族化合物进行亲电取代(S

合成百科 2023-11-10
752

羰基的不对称烯丙基化(一)

第一部分基本概述和三类反应 羰基化合物是有机合成中很有用的官能团,制备也非常容易,其烷基化过程和aldol反应我在之前已经有了详细的介绍。这里介绍的羰基化合物的烯丙基化反应: 通常此类反应会有手性Lewis酸和Lewis碱参与作为催化剂。一方面Lewis酸和羰基的作用和Lewis碱和烯丙

合成百科 2023-11-08
218

1,6-烯炔参与的无金属三组分自由基碘亚硝化环化反应

高度官能化的五元环化合物作为重要的结构单元,广泛存在于各类天然产物、药物以及功能有机材料等分子中。因此,有机合成化学家长期致力于设计一种全新的,并具有高度步骤经济性 (step-economical)的反应策略,进而成功实现各类具有多重官能团化的环状有机分子的构建。尽管化学家研究成功开发出一系列相

合成百科 2023-11-07
266

化学合成之芳基-芳基偶联

化学合成之芳基-芳基偶联

合成百科 2023-09-15
325

化学合成之噻吩合成B

合成百科 2023-09-15
342

化学合成之BH 和 Al-H 还原剂

合成百科 2023-09-15
348

化学合成之Die Umpolung(2-烷基-1,3-二噻烷)

化学合成之Die Umpolung(2-烷基-1,3-二噻烷)

合成百科 2023-09-15
288

合成之一--噻吩合成A

合成百科 2023-09-15
268

碳核磁共振

碳核磁共振

合成百科 2023-09-15
283